標(biāo)準(zhǔn)氣體貯存容器的選擇及預(yù)處理
福州標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性是配制和使用過(guò)程中的關(guān)鍵問(wèn)題。裝入高壓鋼瓶中的標(biāo)準(zhǔn)氣體理論上在保存和使用過(guò)程中其濃度值不應(yīng)發(fā)生變化。但實(shí)際上,標(biāo)準(zhǔn)氣體中的組分氣體或不純物與容器內(nèi)壁接觸時(shí)往往引起吸附、解吸、化學(xué)反應(yīng)等現(xiàn)象而使其濃度值隨時(shí)間發(fā)生變化,濃度越低、組成成分越復(fù)雜時(shí)這種變化越大。因此,標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性在很大程度上與容器的材料物性、容器內(nèi)壁的預(yù)處理情況和氣體本身的化學(xué)特性有著密切的關(guān)系。
(1)貯存容器的選擇及預(yù)處理
盛裝標(biāo)準(zhǔn)氣體的容器應(yīng)由耐腐蝕、不生銹、吸附少、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、機(jī)械強(qiáng)度高的材料制成。通常使用的高壓容器是由錳鋼、鉻相鋼、鋁合金或不銹鋼等材料制成的。通常采用的內(nèi)壁處理方法有酸洗、水洗、鏡面研磨、飽和處理等。飽和處理是為了防止容器內(nèi)壁因吸附或解吸帶來(lái)的影響,先對(duì)容器內(nèi)壁進(jìn)行鏡面研,涂上防氧化漆,然后把高濃度氣體充人容器內(nèi)并放置10d左右.從而提高標(biāo)準(zhǔn)氣體穩(wěn)定性的一種方法。飽和處理能大大提高標(biāo)準(zhǔn)氣體定性。
(2)標(biāo)準(zhǔn)氣體穩(wěn)定性試驗(yàn)
標(biāo)準(zhǔn)氣體穩(wěn)定性試驗(yàn)是測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值隨時(shí)間的變化曲線(xiàn),可根據(jù)各種氣體的特點(diǎn),采用不同的測(cè)定方法。為了使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確和具有可比性,不僅要使用高精度的測(cè)定方法,而且在每次測(cè)定之前都要用新配制的基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)氣體來(lái)校準(zhǔn)測(cè)定儀器。標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值隨時(shí)間的變化.通常用變化率來(lái)表示,就是以0d測(cè)定值為而求得的不同時(shí)間里的濃度變化百分比,可按下式計(jì)算:用變化率對(duì)時(shí)間繪制曲線(xiàn),則會(huì)得到變化同線(xiàn)。這種變化率曲線(xiàn)能夠直觀(guān)地說(shuō)明標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性。
(3)標(biāo)準(zhǔn)氣體的有效期
通常,標(biāo)準(zhǔn)氣體的使用有效期是根據(jù)穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果來(lái)加以確定的。有效期是指濃度變化率不過(guò)規(guī)定指標(biāo)的時(shí)間間隔。鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度很低時(shí),其濃度變化較大,因此從穩(wěn)定性的現(xiàn)點(diǎn)來(lái)看,組分氣體濃度越高越穩(wěn)定。高壓鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度即使在5×10-5以上,鋼瓶中的組分氣體仍在發(fā)生變化,所以一般把能夠保標(biāo)準(zhǔn)值的有效期定為半年至一年。如果有些準(zhǔn)氣體已過(guò)有效期,但容器中的殘壓在8MPa(80atm)以上時(shí)可以再次測(cè)定,確定值后繼續(xù)使用。隨著用戶(hù)消耗標(biāo)準(zhǔn)氣體而殘壓變化時(shí),被吸附在容器內(nèi)壁上的各種成分氣體便解吸下來(lái),使?jié)舛戎蛋l(fā)生變化。一般規(guī)定,高壓鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體的殘壓低于1MPa(l0atm)時(shí),停止使用。不推薦對(duì)過(guò)期的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重新檢驗(yàn)定值以后使用。因?yàn)槎ㄖ捣椒ㄟ€是稱(chēng)量法準(zhǔn),檢驗(yàn)定值的量值來(lái)源還是稱(chēng)量法的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),當(dāng)然沒(méi)有直接稱(chēng)量法的量值準(zhǔn) 確。
目前國(guó)內(nèi)氣瓶制造及內(nèi)壁處理工藝與國(guó)外仍有較大差距,為了提高標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性,對(duì)某些低濃度高活性組分(如H2S,Cl2 NO NO2等)標(biāo)準(zhǔn)氣體建議采用國(guó)外瓶進(jìn)行配制。
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